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钛酸鋇几種(zhǒng)常見(jiàn)的(de)制备方(fāng)法(fǎ)
时(shí)間(jiān):2022-05-02 阅读(dú):
    今天(tiān)隆傲电子向(xiàng)大(dà)家(jiā)簡單的(de)介紹一(yī)下(xià)钛酸鋇几種(zhǒng)常見(jiàn)的(de)制备方(fāng)法(fǎ)。

   1. 水(shuǐ)热(rè)法(fǎ)
   水(shuǐ)热(rè)法(fǎ)合成(chéng)BaTiO3晶體(tǐ)粉末(mò)受到(dào)了人(rén)们(men)的(de)高(gāo)度(dù)重視,且(qiě)已實(shí)現(xiàn)工業化(huà)生(shēng)産。該法(fǎ)的(de)最(zuì)大(dà)優點(diǎn)是(shì),能(néng)夠在(zài)較低的(de)温(wēn)度(dù)下(xià),直(zhí)接從溶液中(zhōng)獲得晶粒(lì)發(fà)育完整的(de)粉末(mò),粉體(tǐ)的(de)純度(dù)高(gāo)、化(huà)學(xué)成(chéng)分(fēn)均勻、粒(lì)徑小、粒(lì)子尺寸(cùn)分(fēn)布好(hǎo)。其(qí)过(guò)程一(yī)般是(shì)将Ba(OH)2溶液與(yǔ)一(yī)定形式的(de)钛源,如(rú)TiO(OH)2、TiO 等混合后,轉(zhuǎn)入(rù)到(dào)高(gāo)壓釜中(zhōng),在(zài)一(yī)定的(de)温(wēn)度(dù)和(hé)壓力下(xià)+水(shuǐ)热(rè)合成(chéng)晶化(huà)的(de)BaTiO3的(de)粉體(tǐ)。

   所(suǒ)得BaTiO3的(de)理化(huà)性(xìng)能(néng)與(yǔ)水(shuǐ)热(rè)条(tiáo)件(jiàn)、反(fǎn)應(yìng)物(wù)Ba/Ti比及(jí)所(suǒ)用(yòng)钛源的(de)種(zhǒng)類(lèi)有(yǒu)直(zhí)接關(guān)系。用(yòng)Ba(OH)2水(shuǐ)溶液與(yǔ)水(shuǐ)合TiO 懸浮的(de)混合物(wù)進(jìn)行水(shuǐ)热(rè)處(chù)理,根(gēn)據(jù)水(shuǐ)热(rè)条(tiáo)件(jiàn)的(de)不(bù)同(tóng),可(kě)得到(dào)平均粒(lì)徑为(wèi)0.04~0.1lμm的(de)産物(wù),而(ér)用(yòng)金(jīn)紅(hóng)石(dàn)型TiO2为(wèi)钛源时(shí),在(zài)相同(tóng)条(tiáo)件(jiàn)下(xià),得到(dào)的(de)BaTiO3的(de)粒(lì)徑为(wèi)0.2~0 .7μm。但两(liǎng)者(zhě)的(de)晶粒(lì)尺寸(cùn)仍保持(chí)約为(wèi)0 05μm。
钛酸鋇几種(zhǒng)常見(jiàn)的(de)制备方(fāng)法(fǎ)
 

   2. 微乳液法(fǎ)
   这(zhè)種(zhǒng)方(fāng)法(fǎ)是(shì)将鋇盐(yán)和(hé)钛盐(yán)的(de)混合水(shuǐ)溶液分(fēn)散在(zài)一(yī)種(zhǒng)有(yǒu)機(jī)相中(zhōng),形成(chéng)徽乳液,将此(cǐ)徽乳液與(yǔ)共(gòng)沉淀荊或(huò)與(yǔ)用(yòng)共(gòng)沉淀剂的(de)水(shuǐ)溶液所(suǒ)制成(chéng)的(de)微乳液進(jìn)行混合反(fǎn)應(yìng),形成(chéng)BaTiO 的(de)前(qián)驅體(tǐ)沉淀,經(jīng)分(fēn)離、洗滌、干(gàn)燥,煅燒得BaTiO3粉體(tǐ)。該方(fāng)法(fǎ)的(de)優點(diǎn)是(shì)利用(yòng)徽乳液的(de)微觀环(huán)境,較好(hǎo)地(dì)控制前(qián)驅體(tǐ)的(de)粒(lì)子形狀及(jí)分(fēn)散性(xìng),但操作(zuò)过(guò)程較複雜。

   用(yòng)草(cǎo)酸为(wèi)沉淀荊,比較了傳統的(de)草(cǎo)酸盐(yán)共(gòng)沉淀法(fǎ),單一(yī)徽乳液共(gòng)沉淀法(fǎ)和(hé)双(shuāng)徽乳液共(gòng)沉淀法(fǎ)表(biǎo)明(míng),用(yòng)双(shuāng)徽乳液共(gòng)沉淀法(fǎ)所(suǒ)得的(de)草(cǎo)酸盐(yán)前(qián)驅體(tǐ)煅燒2h时(shí)就(jiù)可(kě)以(yǐ)獲得單一(yī)鈣钛矿相的(de)钛酸鋇,而(ér)对于(yú)單一(yī)徽乳液法(fǎ)所(suǒ)得的(de)前(qián)驅體(tǐ)的(de)热(rè)處(chù)理温(wēn)度(dù)需要(yào)600℃。與(yǔ)傳統共(gòng)沉淀法(fǎ)相比,用(yòng)徽乳液法(fǎ)所(suǒ)得到(dào)的(de)钛酸鋇粉體(tǐ)顯示出較好(hǎo)的(de)特性(xìng),如(rú)很好(hǎo)的(de)結晶性(xìng)、粒(lì)子尺寸(cùn)小,很低程度(dù)的(de)团(tuán)聚,但它们(men)含有(yǒu)約0.2 (重量(liàng))的(de)碳酸鋇作(zuò)为(wèi)雜質(zhì)相。

   3. 低温(wēn)直(zhí)接合成(chéng)法(fǎ)
   其(qí)工藝过(guò)程是(shì),将四(sì)氧化(huà)钛緩慢(màn)地(dì)滴(dī)入(rù)到(dào)冰冷(lěng)的(de)温(wēn)度(dù)低于(yú)l0℃的(de)硝酸中(zhōng),把(bǎ)此(cǐ)溶液作(zuò)为(wèi)钛源。同(tóng)时(shí),把(bǎ)Ba(OH)2·8H2O溶解(jiě)在(zài)無CO2的(de)離子交換水(shuǐ)中(zhōng),並(bìng)用(yòng)KOH調节(jié)其(qí)pH值,使其(qí)大(dà)于(yú)13.0,把(bǎ)此(cǐ)溶液作(zuò)为(wèi)鋇源。将pH值小于(yú)1.0的(de)冰钛液緩慢(màn)滴(dī)入(rù)到(dào)鋇液中(zhōng),很快(kuài)生(shēng)成(chéng)白(bái)色(sè)沉淀,将沉淀过(guò)濾、洗滌,在(zài)70℃干(gàn)燥16h,得到(dào)産物(wù)。用(yòng)此(cǐ)方(fāng)法(fǎ)可(kě)以(yǐ)制得粒(lì)徑約为(wèi)l0nm的(de)钛酸鋇晶體(tǐ)。

   該方(fāng)法(fǎ)的(de)特點(diǎn)是(shì):(1)在(zài)強(qiáng)酸與(yǔ)強(qiáng)堿問(wèn)的(de)中(zhōng)和(hé)反(fǎn)應(yìng)中(zhōng)放(fàng)出的(de)中(zhōng)和(hé)热(rè)可(kě)作(zuò)为(wèi)生(shēng)成(chéng)钛酸鋇的(de)驅動(dòng)力;(2)钛酸鋇可(kě)以(yǐ)通过(guò)钛離子和(hé)鋇離子直(zhí)接合成(chéng),而(ér)不(bù)經(jīng)过(guò)中(zhōng)間(jiān)體(tǐ)。結果(guǒ)表(biǎo)明(míng),钛酸鋇可(kě)以(yǐ)在(zài)大(dà)于(yú)50℃,Ba/Ti比大(dà)于(yú)5的(de)条(tiáo)件(jiàn)下(xià)形成(chéng)。在(zài)恒定的(de)温(wēn)度(dù)下(xià),粒(lì)子尺寸(cùn)随Ba/Ti摩爾比的(de)增加而(ér)減小,而(ér)在(zài)Ba/Ti摩爾比一(yī)定时(shí),粒(lì)子尺寸(cùn)不(bù)随反(fǎn)應(yìng)温(wēn)度(dù)的(de)變(biàn)化(huà)而(ér)變(biàn)化(huà)。

   4. 機(jī)械活化(huà)法(fǎ)
  在(zài)上(shàng)述方(fāng)法(fǎ)中(zhōng),除水(shuǐ)热(rè)法(fǎ)外(wài),几乎所(suǒ)有(yǒu)的(de)化(huà)學(xué)合成(chéng)法(fǎ)都需要(yào)經(jīng)过(guò)前(qián)驅體(tǐ)的(de)高(gāo)温(wēn)煅燒过(guò)程。此(cǐ)外(wài),大(dà)多(duō)數的(de)这(zhè)些(xiē)化(huà)學(xué)合成(chéng)法(fǎ)都需要(yào)高(gāo)純的(de)無機(jī)或(huò)金(jīn)屬有(yǒu)機(jī)化(huà)合物(wù)作(zuò)为(wèi)其(qí)起始(shǐ)物(wù)料,这(zhè)些(xiē)原料比起廣泛使用(yòng)的(de)氧化(huà)物(wù)和(hé)碳酸盐(yán)贵得多(duō)。

   機(jī)械合金(jīn)化(huà)方(fāng)法(fǎ)最(zuì)韌是(shì)为(wèi)合成(chéng)金(jīn)屬間(jiān)化(huà)物(wù)和(hé)台(tái)金(jīn)化(huà)台(tái)物(wù)而(ér)開(kāi)發(fà)的(de),后来用(yòng)于(yú)制备各種(zhǒng)磁性(xìng)和(hé)非(fēi)晶态材料.最(zuì)近(jìn),機(jī)械活化(huà)法(fǎ)又用(yòng)来改善原始(shǐ)物(wù)料的(de)反(fǎn)應(yìng)性(xìng),以(yǐ)便使所(suǒ)要(yào)求的(de)陶瓷相在(zài)較低的(de)煅燒温(wēn)度(dù)下(xià)合成(chéng)。用(yòng)機(jī)械活化(huà)法(fǎ),以(yǐ)BaO和(hé)TiO2为(wèi)原料,在(zài)氮气(qì)氛中(zhōng),沒(méi)有(yǒu)任何附加热(rè)處(chù)理的(de)条(tiáo)件(jiàn)下(xià),合成(chéng)了鈣钛矿相的(de)BaTiO3粉體(tǐ),x 射线衍射表(biǎo)明(míng),它具有(yǒu)很好(hǎo)的(de)納米(mǐ)晶體(tǐ)結構。

   5. 溶剂热(rè)法(fǎ)
一(yī)種(zhǒng)溶剂热(rè)法(fǎ)合成(chéng)钛酸鋇粉末(mò)的(de)新(xīn)方(fāng)法(fǎ),所(suǒ)得的(de)單一(yī)相BaTiO3粉末(mò)具有(yǒu)低程度(dù)的(de)团(tuán)聚和(hé)规則的(de)形狀。與(yǔ)水(shuǐ)热(rè)过(guò)程相比,通过(guò)溶剂热(rè)反(fǎn)應(yìng)合成(chéng)BaTiO3粉末(mò)要(yào)困難得多(duō)。尺寸(cùn)分(fēn)布狹窄的(de)BaTiO3晶體(tǐ)粉末(mò)可(kě)以(yǐ)在(zài)甲醇、乙醇或(huò)异(yì)丙醇中(zhōng)合成(chéng)與(yǔ)水(shuǐ)热(rè)过(guò)程不(bù)同(tóng)的(de)是(shì),即使在(zài)有(yǒu)堿怍催化(huà)剂时(shí),用(yòng)溶剂热(rè)法(fǎ)也(yě)不(bù)能(néng)合成(chéng)四(sì)方(fāng)相的(de)BaTiO3粉末(mò)。溶剂热(rè)法(fǎ)是(shì)将BaTiO3前(qián)驅體(tǐ)凝胶(jiāo)粉末(mò)在(zài)醇溶液中(zhōng)進(jìn)行热(rè)處(chù)理的(de)过(guò)程,與(yǔ)水(shuǐ)热(rè)过(guò)程相比,成(chéng)本(běn)較高(gāo),安(ān)全(quán)性(xìng)也(yě)需高(gāo)度(dù)重視。
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