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钛酸(suān)鎂的(de)制備及(jí)應(yìng)用(yòng)
时(shí)間(jiān):2020-12-15 閱读(dú):
背景及(jí)概述[1][2]
钛酸(suān)鎂具有(yǒu)介電(diàn)損耗低(dī),介電(diàn)常數、諧振頻率、温(wēn)度(dù)系(xì)數低(dī)等特(tè)點(diǎn),是(shì)一(yī)種(zhǒng) 非(fēi)常重要(yào)的(de)微波(bō)介質(zhì)陶瓷材料。以(yǐ)钛酸(suān)鎂为(wèi)基础的(de)介質(zhì)陶瓷,在(zài)微波(bō)頻率下(xià)具有(yǒu) 良好(hǎo)的(de)介電(diàn)性(xìng)能(néng),是(shì)目前比較成(chéng)熟的(de)高(gāo)頻热(rè)穩定(dìng)材料。

制備[1]
钛酸(suān)鎂粉體(tǐ)的(de)燒結温(wēn)度(dù)比較高(gāo),在(zài)1430℃~1450℃範圍内,且燒結温(wēn)度(dù)範圍窄(zhǎi),合成(chéng)較为(wèi)困難,限制了(le)钛酸(suān)鎂介質(zhì)陶瓷的(de)廣泛應(yìng)用(yòng)。

CN201410050422.X提(tí)供一(yī)種(zhǒng)钛酸(suān)鎂粉體(tǐ)的(de)合成(chéng)方(fāng)法(fǎ), 以(yǐ)實(shí)現(xiàn)無需高(gāo)温(wēn)、方(fāng)便地(dì)合成(chéng)钛酸(suān)鎂粉體(tǐ)。

为(wèi)實(shí)現(xiàn)以(yǐ)上(shàng)目的(de),本(běn)發(fà)明(míng)钛酸(suān)鎂粉體(tǐ)的(de)合成(chéng)方(fāng)法(fǎ),其(qí)特(tè)征在(zài)于(yú),包(bāo)括以(yǐ)下(xià)步驟:

(1)将3g/L~10g/L堿性(xìng)物(wù)質(zhì)和(hé)2g/L~30g/L含钛物(wù)質(zhì)加入(rù)蒸餾水(shuǐ)中(zhōng),配置成(chéng)電(diàn)解(jiě)液;

(2)将鎂或(huò)鎂合金(jīn)置于(yú)装有(yǒu)配置電(diàn)解(jiě)液的(de)不(bù)鏽鋼(gāng)槽體(tǐ)中(zhōng),進(jìn)行微弧氧化(huà)處(chù)理:以(yǐ)鎂或(huò)鎂合金(jīn)做陽极(jí)、不(bù)鏽鋼(gāng)槽體(tǐ)为(wèi)陰极(jí),采用(yòng)脈沖微弧氧化(huà)電(diàn)源供電(diàn),在(zài)脈沖電(diàn)壓为(wèi)350V~600V、頻率为(wèi)50Hz~2000Hz、占空(kōng)比为(wèi)10%~45%、電(diàn)解(jiě)液温(wēn)度(dù)为(wèi)20℃~40℃的(de)条(tiáo)件(jiàn)下(xià)氧化(huà)10min~60min,即可(kě)在(zài)鎂或(huò)鎂合金(jīn)表(biǎo)面(miàn)合成(chéng)含钛酸(suān)鎂的(de)微弧氧化(huà)陶瓷塗层(céng);

(3)配置體(tǐ)積濃度(dù)为(wèi)5%~30%的(de)酸(suān)性(xìng)溶液;

(4)将微弧氧化(huà)處(chù)理後(hòu)鎂或(huò)鎂合金(jīn)置于(yú)配置的(de)酸(suān)性(xìng)溶液中(zhōng),浸泡3h~24h;

(5)对(duì)浸泡後(hòu)的(de)酸(suān)性(xìng)溶液進(jìn)行过(guò)濾,得到(dào)钛酸(suān)鎂粉末(mò),然後(hòu),用(yòng)蒸餾水(shuǐ)沖洗;

(6)将钛酸(suān)鎂粉末(mò)置于(yú)pH值为(wèi)10~13的(de)氨水(shuǐ)溶液中(zhōng)浸泡1h~5h;利用(yòng)氨水(shuǐ)对(duì)钛酸(suān)鎂粉末(mò)的(de)形貌和(hé)晶粒(lì)的(de)大(dà)小經(jīng)行调控;

(7)将浸泡後(hòu)氨水(shuǐ)溶液过(guò)濾,对(duì)过(guò)濾出(chū)的(de)物(wù)質(zhì)用(yòng)蒸餾水(shuǐ)沖洗,然後(hòu)進(jìn)行干(gàn)燥,得到(dào)合成(chéng)的(de)钛酸(suān)鎂粉體(tǐ)。

應(yìng)用(yòng)[2-3]
一(yī)、CN201710292933.6提(tí)供一(yī)種(zhǒng)钛酸(suān)鎂摻雜氧化(huà)鋁(lǚ)微波(bō)介質(zhì)陶瓷,这(zhè)種(zhǒng)氧化(huà)鋁(lǚ)微波(bō)介質(zhì) 陶瓷具有(yǒu)介電(diàn)損耗較低(dī)的(de)特(tè)點(diǎn),同(tóng)时(shí)摻雜物(wù)固溶过(guò)程中(zhōng)不(bù)容易産生(shēng)空(kōng)位缺陷。为(wèi)了(le)實(shí)現(xiàn)上(shàng)述發(fà)明(míng)目的(de),本(běn)發(fà)明(míng)采用(yòng)的(de)技術(shù)方(fāng)案(àn)如(rú)下(xià):以(yǐ)高(gāo)純氧化(huà)鋁(lǚ)(Al2O3)粉體(tǐ)(>99.95%)作(zuò)为(wèi)原料,以(yǐ)钛酸(suān)鎂(MgTiO3)作(zuò)为(wèi)摻雜物(wù),湿法(fǎ)球磨混合後(hòu),再經(jīng)干(gàn)燥、研磨、过(guò) 篩得到(dào)混合粉料。将所(suǒ)得粉料干(gàn)壓成(chéng)型後(hòu),置于(yú)電(diàn)爐中(zhōng),升温(wēn)至(zhì)預定(dìng)温(wēn)度(dù)保温(wēn)一(yī)定(dìng)的(de)时(shí)間(jiān), 冷(lěng)卻後(hòu)就(jiù)得到(dào)致(zhì)密的(de)钛酸(suān)鎂摻雜氧化(huà)鋁(lǚ)陶瓷樣(yàng)品。图(tú)1 是(shì)钛酸(suān)鎂摻雜氧化(huà)鋁(lǚ)陶瓷的(de)Q × f 值随钛酸(suān)鎂摻雜量(liàng)的(de)變(biàn)化(huà)曲(qū)線(xiàn)。從图(tú)1 可(kě)以(yǐ)看(kàn)到(dào),當每百(bǎi)克(kè)氧化(huà)鋁(lǚ)量(liàng)中(zhōng)钛酸(suān)鎂摻雜量(liàng)为(wèi)的(de)0.2-0.4克(kè)时(shí),所(suǒ)得氧化(huà)鋁(lǚ)陶瓷的(de)Q × f 值比較高(gāo),而(ér)當钛酸(suān)鎂摻雜量(liàng)过(guò)低(dī)或(huò)过(guò)高(gāo)时(shí),Q × f 值都会(huì)明(míng)顯下(xià)降。
實(shí)施例:一(yī)種(zhǒng)钛酸(suān)鎂摻雜氧化(huà)鋁(lǚ)陶瓷,它(tā)是(shì)通(tòng)过(guò)以(yǐ)下(xià)方(fāng)法(fǎ)制備而(ér)成(chéng)的(de):称取(qǔ)高(gāo)純氧化(huà)鋁(lǚ)粉體(tǐ)(>99.95%)100克(kè)和(hé)钛酸(suān)鎂粉體(tǐ)0.1克(kè)作(zuò)为(wèi)原料,将二者加入(rù)球磨罐(guàn)中(zhōng),加去離子水(shuǐ)和(hé)氧化(huà)锆磨球進(jìn)行湿法(fǎ)球磨混合(料:水(shuǐ):球=1:2:3),球磨时(shí)間(jiān)为(wèi)24小时(shí),球磨機(jī)轉(zhuǎn)速为(wèi) 40轉(zhuǎn)/分(fēn)。之(zhī)後(hòu)将水(shuǐ)抽濾掉,将混合料在(zài)120℃的(de)烘箱(xiāng)中(zhōng)干(gàn)燥、过(guò)篩,得到(dào)均勻的(de)混合粉料。在(zài)混合粉料中(zhōng)加入(rù)适量(liàng)粘結劑,在(zài)100MPa的(de)壓強(qiáng)下(xià)将粉末(mò)干(gàn)壓成(chéng)直(zhí)徑約16mm、高(gāo)度(dù)約12mm的(de) 柱(zhù)狀樣(yàng)品,置于(yú)硅钼棒電(diàn)爐中(zhōng)1600℃下(xià)保温(wēn)4小时(shí)。

将燒制好(hǎo)的(de)樣(yàng)品放(fàng)置若干(gàn)小时(shí)後(hòu),用(yòng)Hakii- Coleman介質(zhì)柱(zhù)諧振法(fǎ)測量(liàng)介電(diàn)性(xìng)能(néng)。結果(guǒ)顯示:所(suǒ)得钛酸(suān)鎂摻雜氧化(huà)鋁(lǚ)陶瓷的(de)介電(diàn)常數为(wèi)9.91,Q × f值为(wèi)123300GHz(f= 10.51GHz)。

二、CN201510363500.6公開(kāi)了(le)一(yī)種(zhǒng)温(wēn)度(dù)穩定(dìng)型钛酸(suān)鎂基微波(bō)介質(zhì)陶瓷及(jí)其(qí)制備方(fāng)法(fǎ),其(qí)表(biǎo)达(dá)式为(wèi)0.89MgTiO3-0.11(Ca0.4Na0.3Sm0.3)TiO3;先将MgO、TiO2按化(huà)學(xué)計(jì)量(liàng)式MgTiO3進(jìn)行配料,經(jīng)球磨、烘干(gàn)、过(guò)篩後(hòu)于(yú)800~1000℃預燒;另(lìng)将TiO2、CaCO3、Sm2O3、Na2CO3按化(huà)學(xué)計(jì)量(liàng)式(Ca0.4Na0.3Sm0.3)TiO3配料,經(jīng)球磨、烘干(gàn),过(guò)篩後(hòu)于(yú)1000~1300℃預燒;再将上(shàng)述两(liǎng)種(zhǒng)預燒後(hòu)的(de)粉料按照摩爾比为(wèi)89:11配料,經(jīng)球磨、烘干(gàn)、过(guò)篩、造粒(lì),壓制成(chéng)生(shēng)坯;生(shēng)坯于(yú)1200℃-1300℃燒結,制成(chéng)钛酸(suān)鎂基温(wēn)度(dù)穩定(dìng)型微波(bō)介質(zhì)陶瓷。本(běn)發(fà)明(míng)的(de)Qf值达(dá)到(dào)55000~72000GHz,諧振頻率温(wēn)度(dù)系(xì)數(τf)达(dá)到(dào)-7.6~-2.3×10-6/℃。該陶瓷體(tǐ)系(xì)制備工藝簡單,微波(bō)介電(diàn)性(xìng)能(néng)優越,节約了(le)能(néng)源成(chéng)本(běn),符合低(dī)碳环(huán)保理念,具有(yǒu)廣泛的(de)應(yìng)用(yòng)前景。

主(zhǔ)要(yào)參考資料
[1] CN201410050422.X 一(yī)種(zhǒng)钛酸(suān)鎂粉體(tǐ)的(de)合成(chéng)方(fāng)法(fǎ)

[2] CN201710292933.6 一(yī)種(zhǒng)钛酸(suān)鎂摻雜氧化(huà)鋁(lǚ)微波(bō)介質(zhì)陶瓷

[3]CN201510363500.6一(yī)種(zhǒng)温(wēn)度(dù)穩定(dìng)型钛酸(suān)鎂基微波(bō)介質(zhì)陶瓷及(jí)其(qí)制備方(fāng)法(fǎ)
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